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多晶硅尾氣干法回收工藝簡(jiǎn)述?
2023年02月12日
一、概述
“傳統(tǒng)西門(mén)子法”還原尾氣回收是“濕法回收”，即還原尾氣中沒(méi)有反應(yīng)的三氯氫硅、氫氣和反應(yīng)過(guò)程中生成的氯化氫、四氯化硅、二氯二氫硅等氣體，經(jīng)過(guò)-80℃冷卻裝置，三氯氫硅、四氯化硅冷凝為液體后回收利用,不凝的氫氣、氯化氫及少量的氯硅烷再經(jīng)過(guò)水洗噴淋，氯化氫和少量的氯硅烷被水溶解帶走，氫氣再經(jīng)過(guò)純化干燥后重新利用。
“改良西門(mén)子法” 還原尾氣回收過(guò)程中物料不接觸水，相對(duì)于“傳統(tǒng)西門(mén)子法”的“濕法回收”而言，稱(chēng)之為“干法回收”。干法回收主要是利用還原尾氣中氫氣、氯化氫、三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅等各組分物理化學(xué)性質(zhì)的差異，通過(guò)溶解吸收，吸收—脫吸，吸附—脫附等化工操作實(shí)現(xiàn)各組分的分離，并重新利用。
由于“濕法回收”中采用水洗來(lái)除去氫氣中氯化氫、氯硅烷，在損失氯化氫、氯硅烷同時(shí)，增加了廢水的處理量，并且水分及水中、空氣中的雜質(zhì)進(jìn)入到氫氣中，污染了氫氣，須另外采用氫氣純化干燥裝置將其純化干燥后才能重新返回系統(tǒng)利用。濕法回收工藝消耗大、收率低，從而增加了整個(gè)多晶硅生產(chǎn)的成本。
采用干法回收工藝，還原尾氣中的各組分幾乎可以100%分離回收，由于整個(gè)系統(tǒng)是閉路循環(huán)，不引入新的污染源，故回收各組分品質(zhì)穩(wěn)定，可直接返回系統(tǒng)重新利用，從而提高了收率，減少了消耗。
二、干法回收工藝原理
還原尾氣干法回收主要包括：鼓泡淋洗、加壓冷凝、吸收脫吸、活性炭吸附四個(gè)主要工藝過(guò)程。
三、干法回收工藝描述
來(lái)自還原車(chē)間的（H2、SiHCl3、SiCl4、HCl、SiH2Cl2），經(jīng)過(guò)鼓泡氣-氣換熱器冷卻后，進(jìn)入鼓泡淋洗塔，用氯硅烷循環(huán)屏蔽泵輸送的低溫氯硅烷鼓泡淋洗，還原尾氣中大部分三氯氫硅、四氯化硅絕大部分被溶解吸收后，返回氯硅烷貯罐供氯硅烷循環(huán)屏蔽泵循環(huán)使用，富余氯硅烷通過(guò)氯硅烷輸送泵送往干法精餾工序。 鼓泡淋洗塔中不被吸收的氣體，經(jīng)過(guò)還原尾氣壓縮機(jī)壓縮，壓力由常壓升至0.6MPa，經(jīng)過(guò)壓縮氣-吸收氣換熱器、壓縮氣過(guò)冷氣冷卻后，冷凝下來(lái)的氯硅烷返回氯硅烷貯罐，不凝的低溫氣體進(jìn)入吸收塔，其中絕大部分SiHCl3、SiCl4、HCl、吸收塔內(nèi)低溫四氯化硅（貧液）吸收下來(lái)，吸收了氯硅烷、HCl的四氯化硅稱(chēng)為富液，進(jìn)入富液貯罐。通過(guò)富液屏蔽泵輸送，富液經(jīng)過(guò)三級(jí)貧富液換熱器、二級(jí)貧富液換熱器、一級(jí)貧富液換熱器與貧液換熱升溫后，進(jìn)入脫吸塔，控制一定溫度（塔釜144℃）和壓力（塔頂0.8MPa），氯化氫以氣態(tài)進(jìn)入緩沖罐，返回三氯氫硅合成系統(tǒng)重新利用，SiH2Cl2以液態(tài)進(jìn)入緩沖罐，然后進(jìn)行處理和外賣(mài)。脫吸以后的四氯化硅稱(chēng)之為貧液，溫度144℃，經(jīng)過(guò)貧液水冷器、一級(jí)貧富液換熱器、二級(jí)貧富液換熱器、三級(jí)貧富液換熱器、貧液過(guò)冷器降溫到-50℃，進(jìn)入吸收塔重新使用。
吸收塔內(nèi)不被吸收的氣體主要是氫氣，其中含有微量的氯硅烷、氯化氫，為進(jìn)一步凈化氫氣，采用活性碳吸附器吸附氫氣中的雜質(zhì)；三個(gè)活性炭吸附器通過(guò)時(shí)間程序控制，分別進(jìn)行吸附、再生、降溫。在吸附過(guò)程中，活性炭吸附下氫氣中的量的氯硅烷、氯化氫雜質(zhì)，通過(guò)袋式過(guò)濾器過(guò)濾掉碳粉后，送到100方純氫儲(chǔ)罐，供還原等工序使用。再生過(guò)程為對(duì)吸附飽和的活性炭吸附器加熱、通氫氣吹趕，氯硅烷、氯化氫隨氫氣經(jīng)濾器過(guò)濾掉碳粉后重新返回鼓泡淋洗塔鼓泡淋洗。降溫過(guò)程是對(duì)再生后高溫（190℃）活性炭吸附器通冷導(dǎo)熱油降溫。
吸收塔內(nèi)不被吸收的氣體主要是氫氣，常溫常壓下，氫氣是一種極易燃燒，無(wú)色透明、無(wú)臭無(wú)味的氣體。所以這里需要防靜電的濾袋。
